涂料粘度的测定方法

好知识2017-04-28 14:06:404581

今天小编给大家分享的是关于涂料粘度的测定方法的文章,一起来的看看吧。

粘度是部分液体在该液体的另一部分上面运动时所受的阻力的量度,是流体内部阻碍其相对流动的一种特性。在涂料中,除粉末涂料外,其它涂料均为比较粘稠的液体。粘度是涂料产品的一个重要技术指标,在涂料生产过程中,通过测定粘度可以控制漆基中高聚物相对分子量的大小;粘度亦是涂装施工中的一个重要工艺参数,在刷涂、滚涂、喷涂、浸涂等涂装施工中,通过调整涂料粘度,可以控制涂层厚度,并可以在一定程度上改善涂层外观。

粘度的单位是帕斯卡· 秒(Pa·s) ,即[动力]粘度,表示液体流动时其内摩擦力的大小;当使用所谓运动粘度计(如小孔和气泡类型粘度计)测定粘度时或为了设计输送涂料或漆料的管道装置时,就需要引人运动粘度的概念。运动粘度的定义为液体的〔动力〕粘度与液体密度之比,可由下式表示:

式中:― 运动粘度; ― 「动力〕 粘度; ρ ― 液体密度。
对于涂料生产及涂装施工,采用涂料杯及落球粘度计来测试其条件粘度是控制工艺参数最简单易行的方法。

用涂料杯测定粘度的条件是指一定量的试样在一定的温度下从规定直径的孔所流出的时间,以秒(s)表示。国内用的涂料杯分为涂-1 杯及涂-4 杯二种规格,其测试的流出时间根据下列公式可以换算成运动粘度值(mm2/s ) :
涂-1 杯:t = 0.053 + 1.0
涂-4 杯:
t < 235 时,t = 0.154 + 11
23s< t < 150s 时,t = 0.223 + 6.0
式中t- 流出时间(s ) ; - 运动粘度(m2/s)。
用落球粘度计测定的条件粘度是:在一定的温度下,一定规格的钢球通过盛有试样的玻璃管上、下两刻度线时所需的时间,故所测的试样应是透明的。
此外,工业上常用的还有一种气泡粘度计或称加氏管,主要用于生产过程的中间控制,测定漆料和树脂液等半成品的粘度。
国外也通常采用测定条件粘度的方法来控制涂料生产及涂装施工,如国际标准(ISO)粘度杯(国内有等效标准GB6753. 4-1986)、英国标准(BS) 4 号杯、法国标准(NFT) 4 号杯、美国(ASTM )标准福特杯、德国标准(DIN ) 4mm杯、德国标准(DIN ) 6mm杯等,测定清漆粘度可采用气泡粘度计。本节将介绍涂-1 粘度计、涂-4 粘度计、落球粘度计、福特杯、气泡粘度计的测试方法。
( 1 )涂-1 粘度计法
用于测定流出时间不低于20s(以本粘度计为标准)的涂料产品。
l )仪器 该仪器见图4.1-1 ,上部为圆柱形,下部为圆锥形的金属容器,内壁的粗糙度为Ra0.4μm,内壁上有一刻线,圆锥底部有漏嘴,容器的盖上有两个孔,一孔为插塞棒用,另一孔为插温度计用,容器固定在一个圆形水浴内,粘度计装置于带有两个调节水平螺钉的架上。基本尺寸:圆柱体内径为,圆锥体由底至刻线高,粘度计锥体内部的角度为101°±31′。漏嘴高(14±0.02 )mm,漏嘴直径

2 )测试方法 每次测试前须用纱布蘸溶剂将粘度计内部擦试干净,在空气中干燥或用冷风吹干,对光观察粘度计漏嘴应清洁,然后将粘度计置于水浴套内,插人塞棒。将试样搅拌均匀,有结皮和颗粒时用孔径为246μm的金属筛过滤,调整温度至(23±1)℃ 或(25±1 ) ℃, 然后将试样倒入粘度计内,调节水平螺钉使液面与刻线刚好重合,为使试样中气泡逸出应静置片刻,盖上盖子并插人温度计,试样保持在(25±l ) ℃。在粘度计漏嘴下面放置一个50mL 量杯,当试样温度符合要求后,迅速将塞棒提起,试样从漏嘴流出并滴人杯底时,立即开动秒表。当杯内试样达到50mL 刻度线时,立即停止秒表,试样流人杯内50mL 所需时间(s ) ,即为试样的流出时间,两次测定值之差不应大于平均值的3 %。
( 2 )涂-4 粘度计法
用于测定流出时间在150s以下(以本粘度计为标准)的涂料产品。
l )仪器该仪器见图4.1-2 ,上部为圆柱形,下部为圆锥形,在锥形底部有可以更换的漏嘴,在容器上部有凹槽,作多余试样溢出用。粘度计装置于带有两个调节水平螺钉的架上。涂-4 粘度计有塑料制与金属制两种,其内壁粗糙度为Ra0.4μm但以金属粘度计为准。基本尺寸:

图4.1-1 涂-1 粘度计 图4.1-2 涂-4 粘度计

粘度计容量为,漏嘴是用不锈钢制成的,其孔高(4±0.02)mm,孔内径() mm ,粘度计锥体内部的角度为81°±15′,总高度72.5mm,圆柱体内径()mm。
2 )测试方法 粘度计的清洁处理及试样准备同涂-1 粘度计测试法,调整水平螺钉,使粘度计处于水平位置,在粘度计漏嘴下面放置150mm的搪瓷杯,用手堵住漏嘴孔,将试样倒满粘度计中,用玻璃棒将气泡和多余的试样刮人凹槽,然后松开手指,使试样流出,同时立即开动秒表,当试样流液(丝)刚中断时停止秒表,试样从粘度计流出的全部时间( s ) ,即为试样的条件粘度。两次测定值之差不应大于平均值的3 % ,测试时试样温度为(25±l ) ℃ 或(23±l ) ℃。
( 3 )落球粘度计法
用于测定粘度较高的透明的涂料产品。
l )仪器见图4.1-3 。由玻璃管与钢球组成,玻璃管长350mm,内径为(25±0.25 )mm;距两端管口边缘50mm处各有一刻度线,两线间距为250mm,在管口上、下端有软木塞子,上端之软木塞中间有一铁钉,管垂直固定在架上(以铅锤测定),钢球直径为(8±0.03)mm,重2.091g。

2 )测试方法 将透明的试样倒人管中,使试样高于刻度线4cm ,钢球也一同放人,塞上带铁钉的软木塞,用永久磁铁放置在带铁钉的软木塞上,将管子颠倒使铁钉吸住钢球,再翻转过来,固定在架上,并用铅锤调节使其垂直,然后移去永久磁铁,使钢球自由落下,当钢球通过上刻度线时立即开动秒表,至钢球落到下刻度线时停止秒表,记下钢球通过两刻度线的时间(s ) ,即为试样的条件粘度。两次测定值之差不应大于平均值的3 %。

( 4 )福特杯法

本方法适用于用福特型粘度杯测量色漆、清漆和有关流体物料的粘度,系选用组合杯口(福特2 号、3 号或4 号)测定在20-100s内的流出时间。
1 )仪器福特杯由耐腐蚀、耐溶剂的材料制成,按图4.1-4 中所表示的尺寸要求,装成一个整体。

图4.1-3 落球粘度计

2 )测试方法 每次测试前后,均要用适当的溶剂和软毛刷清洗杯子,决不能用金属清洗工具与仪器相接触,在清洗漏嘴孔时必须特别细心清洗,以避免任何膜沉积在内壁上或造成内壁刻痕。
应在无通风和无温度急剧变化的房间内进行测试,为了达到最高的精确度,室温应在20-30℃, 测定时的温度应在仪器周围大气的露点以上,试样温度应为(25±0.1 )℃。
对于流出时间在20-100s之间的物料宜选用福特3 号杯和福特4 号杯,流出时间在40-100s之间的物料宜选用福特2 号杯。
调节仪器使其处于水平位置,用手指堵住漏嘴孔,将事先搅拌均匀、且无任何异物或气泡的物料倒入杯内,最好是使其过量,然后用直尺刮平多余部分,松开手指,按动秒表,测量物料开始流出到流液(丝)第一次中断的时间,所得秒数即为该物料的粘度。

图4.1-5 是福特杯的近似粘度曲线。

( 5 )气泡计时法

本方法适用于以气泡的秒数计时或对比的方法测定没有晶体或胶体颗粒的透明液体的粘度。对于大多数液体而言,气泡秒数与其斯数(运动粘度单位)近似相等。lSt =10-4 m2/s 。
1 )仪器 恒温浴任何能保持温度在(25±0.1)℃,以水为介质的浴器均适用。
a .标准粘度管 内径为(10.65 ±O.025 )mm, 外部长度为(114±l )mm的平底透明玻璃管。应自管底向上在(27±0. 5 )mm、(100 ±0.5)mm、(l08±0.5) mm 处刻有明显的标准线。
第一、二两条标线间的距离应为(73±0.5 )mm。
b .参考标准 为一组标准粘度管,管中充满预先测知以斯和泡秒数表示粘度的透明液体,并按递增26 %的对数列人表4.1-2 ( log1 . 260 = 0.100) ,这些标准应按表4.1-2 所示作出与斯或气泡时间无关的数字标记。在表4.1-2 中还列有长系列的加德纳-霍尔德( Gordner -Holdt )字母标准,仅供一般和历史性资料使用。加氏管没有标准粘度管上的三条标线,而且比标准粘度管短。为方便起见,参考标准可分为三个系列,从0.22-8.0 的15根管为稀薄系列,从10 到200 的14 根管为高粘度系列,从250 到1000 的7 根管为超高粘度系列。
计时装置能够精确读到0.1s的秒表或电子闹钟。
c .管架 能够倒转1 个或多个粘度管180°,精确至1°的直立活动架,并能使管浸人恒温浴中。
粘度管软木塞-NO.2 短塞。
2 )测试方法 装待测粘度的材料于标准粘度管中,约至其108mm标线处。移粘度管到25℃的恒温浴内,并用软木塞轻轻塞住粘度管,在该温度下保温10min。控制恒温浴的温度很重要,恒温浴的温度变化0.1℃,将会引起气泡全程计时1 %的变化。
过10min 后,调整液位以使其弯月面底部在100mm线上,塞紧塞子,使塞子的底面在108mm线上,这将保证气泡稳定和大小合适。
将粘度管插人管架,并将该管架浸人25℃水浴中。如果用对比法测定,则将适当的标准管挨着待试验的粘度管插人管架。在读粘度值之前,应将带软木塞的试管在水浴中至少保持20min 。对于粘度按气泡升程时间为4s或4s不到的液体,为取得更为精确的结果,可与事先测好粘度或测过气泡时间的参考标准进行比较的方法测粘度(见前述参考标准)。

读数时,迅速倒置粘度管,并测空气泡上升所需秒数或与标准样对比的结果。当气泡顶部与27mm线相切时,即开动计时器读取秒数,当气泡顶部与100mm线相切时,即结束计时,则测得73mm升程的气泡时间。所有计时和比较过程,均应使粘度管保持垂直位置。若粘度管偏离其垂直方向一个半径的距离将会造成约为泡程时间10 %的误差。
对比粘度管用暂行计算标准见表4.1-2 。
加氏管与涂-4 杯粘度对照见表4.1-3 。
流体的粘度是随温度的改变而变化的。例如,在常温附近,温度变化1℃,粘度的变化率约为(2-10) % ,其变化率与流体本身的粘度大小亦有关系,粘度低的流体其粘度随温度的变化率较小,而高粘度的流体则变化率较大,所以,无论采用何种方法测量涂料的粘度,都要注意严格地控制温度。在测量时,应该避免周围具有超过必要照明度的照明,过度的照明产生的辐射热将使温度计的正确示值或被测流体的温度发生变化,此外,由于涂料具有较大的挥发性,所以要尽快地结束测定试验。
有些粘度计经长期使用后,需用粘度值有保证的粘度标准液(如蒸馏水等)校准,蒸馏水在各温度下的粘度及密度见表4.1-4 。
涂料常用粘度换算表见4.1-5 。

表4.1-2 对比粘度管用暂行计算标准


① 按斯、泡秒数和加德纳-城尔德字母之间的关系排列,斯按其对数值排列。
② 少于4s的标有数字的粘度管的泡时间(以秒计),采用摄影技术测得。
③ 泡秒数在2.65 以上时,对大多数产品来说,大致与用动力法测得的值相当,低于2.65 时,则不再保持这一关系。

表4.1-3 加氏管与涂-4 杯粘度对照表

标准管号数

加氏管/s

涂-4 粘度计/s

标准管号数

加氏管/s

涂-4 粘度计/s

A B C D E F G G-H H I J

- - - l.46 1.83 2.05 2.42 2.64 2.93 3.30 3.67

20 26 34 40 46 51 57 60 65 75 85

K L M N 0 P Q R R+ S T

4.03 4.40 4.70 5.00 5.40 5.80 6.40 6.90 7.03 7.30 8.10

96 108 117 123 127 131 137 144 147 154 166

表4.1-4燕馏水在各温度下的粘度、运动粘度及密度

温度/℃

粘度/10-6Pa.s

运动粘度/10-6(m2/s)

密度/(g/cm3)

温度/℃

粘度/10-6Pa.s

运动粘度/10-6(m2/s)

密度/(g/cm3)

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

1.792 1.520 1.307 1.138 1.002 0.890 0.797 0.719 0.653 0.598 0.548

1.792 1.520 1.307 1.139 1.0038 0.893 0.801 0.724 0.658 0.604 0.554

0.99984 0.99996 0.99970 0.99910 0.99820 0.99705 0.99565 0.99403 0.99221 0.99022 0.98805

55 60 65 70 75 80 85 90 95 100

0.505 0.467 0.434 0.404 0.378 0.355 0.334 0.315 0.298 0.282

0.512 O.475 0.443 0.413 0.388 0.365 0.345 0.326 0.310 0.295

0.98570 0.98321 0.98057 0.97778 0.97486 0.97180 0.96862 0.96532 0.96189 0.95835

注:表中各粘度和运动粘度值是以20℃ 的值为1.0038×10-6m2/s为基础而相对测得的。

表4.1-5 涂料常用粘度换算表

注:1 .运动粘度:1 、13拖,2 .格氏管,3 .国际标准(ISO)粘度杯,4 ,英国标准(BS) 4 号杯,5 .法国标准( NFT) 4 号杯,6 .美国标准(ASTM )福特4 号杯,7 .德国标准(DIN ) 4mm杯,8 .德国标准(DIN ) 6mm杯,9 .恩格拉粘度计,10 .巴比粘度计,11 .霍德伍德锐孔粘度计,12 .赛波特通用粘度计。

2 .动力粘度:14 .泊,15.克雷勃斯单位。

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