化学实验用滤纸纸的分类及其用途
在定性、定量以及层析分离实验中,要经常使用滤纸。滤纸有70、90、110、125、150、180厘米等规格和不同的孔径,普通定性分折用的滤纸,其孔径一般为3.5〜l0u,定量分析用的滤纸的孔径为1〜2.5u.
1,定性滤纸
定性滤纸的纤维中含硅量较高,灼烧后的灰分重量较大,不宜作重量分析,可用于无机沉淀物的过滤、分离以及有机物重结晶的过滤。
2.定量滤纸
定董滤纸的纸浆是经过盐酸和氢氟酸浸煮后制成的。纸内铁、铝、硅等含量很低,国产滤纸灼烧后的灰分重量<0.01亳克/张,在定量分析中,这一点重量可忽略不计,所以常将它叫做“无灰滤纸”。定量滤纸的滤速分快、中、慢三种,以不同色纸带在滤纸盒上加以标明。
定量无灰滤纸的质量检验方法如下:
灰分测试将10张无灰滤纸准确称重,取其中两张撕成碎片,并分置于两个已准确称重的铂坩埚中,在高温炉内开始以温火加热,然后再加高溫。降温后将坩埚在干燥器中冷至室温称重,用差减法即可求得每张滤纸灰分的平均重量。
阻留疏酸钡的测试将20毫升的硫酸加热至沸,以1毫升/秒的速度绥绥滴入20亳升某当董浓度的氯化钡溶液,滴完后继续加热。30秒钟后,将此混合物用滤纸过滤,观察滤液有无白色沉淀,即可说明该滤纸能否阻留疏酸钡。
淀粉測试滤纸中若有淀粉存在,就不能用作碳水化合物的分析。脷试滤纸中有无淀粉的方法是:将滤纸撕碎,与蒸馏水共沸,并滴入0.01N的稀碘液,若出现蓝色,即证明有淀粉存在。
滤纸中铁的测试,在滤纸上加一滴紙化铵溶液,再加一滴盐酸,若无铁存在,就不出现渴色斑点。
3.层析用滤纸
层析用滤纸徭具备下列条件:
(1) 质地均匀、平整、无折痕,以便在浸入溶剂后其展开速度均匀。
(2) 要有一定的机械强度,以便被溶剂浸湿后不致折断或塌倒。
(3)纯度要高,不能含有影响分析结果的杂质。比如,含有氨基酸时,将影响蛋白质类化合物的层析分离;含有亲脂性物质时,会使化合物的Rf值偏高;重金属离子的存在对氨基酸、有机酸以及酚类等物质的分离都是不利的。
层析滤纸因其质地的松紧、厚薄不同,溶剂在滤纸上展开时的速度也不同,可分为快速、中速、慢速三种。使用时,要结合分离对象的Rf值进行选择。对于Rf值相差很小的各种化合物,可用慢速滤纸,以使各化合物分离清楚。此时若使用快速滤纸,会造成分离区带的重即分不开的现象;对Rf值相差较大的各化合物,宜用中速或快速滤纸。关于滤纸的薄厚问题,应根据分离分析的目的而定。薄型层析滤纸用于一般定性分析;厚型层析滤纸用于定量分析或制备。
层析滤纸的处理方法要根据实验需要而定,以适应不同对象或某些特殊化合物的分离。比如,将滤纸在绥冲溶液中浸溃,在非抨发性的弱极性溶剂中浸渍,在难溶的无机物中浸溃,在盐溶液或非挥发性溶剂中浸渍,在吸附剂中浸渍,用硅酸或氢氡化铝处理等,这样,可使滤纸分别具有缓冲能力来进行反相层析、离子交换等。