高锰酸钾碘量法的原理
使水样呈酸性,加入髙锰酸钾溶液氧化水中的还原性物质(和有机物质,多余的高锰酸钾用草酸去除,然后在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀,因氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸,加入硫酸使已化合的溶解氣(此吋以MnMnO3之形式存在)与溶液中所加入的碘化钾起氧化作用而释放出碘,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式如下:
【试剂】
1. 硫酸锰溶液1称取480克硫酸锰(MnSO4HsO)或400克氯化锰(MnCl2.2HaO),溶于500毫升已煮沸并冷却的水中,过滤稀释至1000毫升。
2. 碱性碘化钾溶液:溶解500克氢氧化钠于300毫升水中,另外溶解150克碘化钾于200奄升水中,将二液合并,加水至1升。静罝24小时,使碳酸钠下沉,倾出上淸液备用。
3. 高锰酸钾溶液:称取3.2克髙锰酸钾溶于500毫升水中。
4. 2%草酸钾溶液:此溶液1毫升相当于上述髙锰酸钾溶液1.1毫升。
5. 1%淀粉溶液。
6. 0.l000NiV硫代硫酸钠标准溶液:称取约25克分析纯硫代硫酸钠,溶于煮沸放冷的水中,稀释至1000毫升。加入0.4克氢氧化钠或数小粒碘化汞,贮存于棕色瓶内防止分解。并用下法标定准确浓度:
碘酸钾(碘酸钠)标定法:精确称取0.1500克干燥的分析纯碘酸钾于250毫升碘设瓶中,加入100毫升水,加热溶解,加入3克碘化钾及10毫升冰醋酸,静置5分钟。用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,直至颜色变为淡黄色,加入1毫升淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录消耗硫代硫酸钠量,计算标准当量浓度。